डायटोमाइट में सल्फर की मात्रा निर्धारित करने में उच्च आवृत्ति अवरक्त कार्बन-सल्फर विश्लेषक के अनुप्रयोग पर शोध

वर्तमान में, खनिजों में सल्फर की मात्रा निर्धारित करने की मुख्य विधियों में ग्रेविमेट्रिक विधि, स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री, ईडीटीए अनुमापन, प्रत्यक्ष बेरियम क्लोराइड अनुमापन, आयन क्रोमेटोग्राफी, आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड विधि, प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा ऑप्टिकल उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपी-ओईएस), अवरक्त कार्बन-सल्फर विश्लेषण, दहन-आयोडोमेट्रिक विधि, बेरियम सल्फेट ग्रेविमेट्रिक विधि आदि शामिल हैं।

गुरुत्वाकर्षण विधि में एक लंबी प्रायोगिक प्रक्रिया शामिल होती है और कम मात्रा में सल्फर के निर्धारण में बड़ी त्रुटियां होती हैं।

आयोडोमेट्रिक विधि और आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड विधि के लिए जटिल प्रायोगिक सेटअप की आवश्यकता होती है।

स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री और अनुमापन में कई अभिकर्मकों की आवश्यकता होती है और विलयन तैयार करने की प्रक्रिया जटिल होती है।

नमूनों में फ्लोरीन, क्लोरीन और फास्फोरस की उपस्थिति के कारण आयन क्रोमेटोग्राफी में सकारात्मक त्रुटियां होने की संभावना रहती है, और यह केवल कम मात्रा में सल्फर के विश्लेषण के लिए उपयुक्त है।

उपरोक्त विधियों की तुलना में, उच्च आवृत्ति वाले अवरक्त कार्बन-सल्फर विश्लेषक का उपयोग करके विभिन्न खनिजों में सल्फर की मात्रा का निर्धारण करना सरल संचालन और उच्च गति की विशेषता रखता है।

1980 के दशक में, चीन ने उच्च आवृत्ति वाले इन्फ्रारेड कार्बन-सल्फर विश्लेषकों को पेश करना और विकसित करना शुरू किया, जिनका उपयोग मुख्य रूप से लोहा और इस्पात तथा अलौह धातुओं जैसे उद्योगों में सामग्री विश्लेषण के लिए किया जाता था।

1990 के दशक से लेकर 2000 के दशक के आरंभ तक, तकनीकी प्रगति और बढ़ती बाजार मांग के साथ, उच्च आवृत्ति अवरक्त कार्बन-सल्फर विश्लेषकों की माप सटीकता, गति और स्थिरता में उल्लेखनीय सुधार हुआ, और उनके अनुप्रयोग क्षेत्र धीरे-धीरे पेट्रोलियम, रासायनिक अभियांत्रिकी, चीनी मिट्टी के बर्तन निर्माण और अन्य उद्योगों तक विस्तारित हुए। वर्तमान में, उच्च आवृत्ति अवरक्त कार्बन-सल्फर विश्लेषक उद्योग ने एक अपेक्षाकृत पूर्ण औद्योगिक श्रृंखला का निर्माण कर लिया है, और तीव्र विश्लेषण गति, उच्च सटीकता, सरल संचालन और उच्च स्तर के स्वचालन जैसे लाभों के कारण परीक्षण उद्योग में इसे प्राथमिकता दी जाती है। साथ ही, यह विधि नमूनों के प्रति अत्यधिक अनुकूल है और लौह और इस्पात, अलौह धातु, सिरेमिक, सीमेंट, अयस्क और कोयले सहित विभिन्न सामग्रियों के कार्बन और सल्फर विश्लेषण के लिए व्यापक रूप से उपयोग की जाती है।

इस शोधपत्र में, डायटोमाइट को अनुसंधान वस्तु के रूप में लिया गया है। उच्च आवृत्ति अवरक्त कार्बन-सल्फर विश्लेषक (सी-8800C) द्वारा सल्फर सामग्री निर्धारण विधि के नमूना भार, पता लगाने की सीमा, परिशुद्धता और सटीकता की जांच की गई है, ताकि डायटोमाइट अयस्क में इस विधि की व्यवहार्यता को सत्यापित किया जा सके।

काम के सिद्धांत

मॉडल सी-8800C उच्च-आवृत्ति अवरक्त कार्बन-सल्फर विश्लेषक का मुख्य घटक पायरोइलेक्ट्रिक सेंसर है, जो एक बुद्धिमान अवरक्त विश्लेषण और मापन उपकरण है। सल्फर डाइऑक्साइड और कार्बन डाइऑक्साइड गैसें प्रबल अवरक्त अवशोषण गुण प्रदर्शित करती हैं। इन दोनों गैसों के अवशोषण के बाद, प्रकाश की तीव्रता में परिवर्तन को मापकर सल्फर डाइऑक्साइड और कार्बन डाइऑक्साइड के आयतन अंशों का निर्धारण किया जाता है, जिससे खनिज नमूने में विभिन्न तत्वों की मात्रा का अप्रत्यक्ष विश्लेषण होता है।

कार्बन डाइऑक्साइड और सल्फर डाइऑक्साइड जैसे ध्रुवीय अणुओं में स्थायी विद्युत द्विध्रुव आघूर्ण होते हैं और वे घूर्णी एवं कंपनीय संक्रमणों से गुजरते हैं। क्वांटम यांत्रिक ऊर्जा स्तरों के अनुसार, विशिष्ट तरंगदैर्ध्य का आपतित अवरक्त विकिरण इन अणुओं के साथ परस्पर क्रिया करके एक पारस्परिक अवशोषण प्रक्रिया बनाता है। लैम्बर्ट-बीयर नियम, जैसा कि समीकरण (1) में दर्शाया गया है, इस अवशोषण व्यवहार का पूर्णतः वर्णन करता है।

I ＝ I0exp(-एपीएल).  

कहाँ:

-मैं0  — आपतित प्रकाश की तीव्रता;

-मैं — संचारित प्रकाश की तीव्रता;

-ए — अवशोषण गुणांक;

-पी — गैस का आंशिक दबाव;

-एल — विश्लेषण सेल की लंबाई।

0.040–0.050 ग्राम खनिज का एक नमूना एक सिरेमिक क्रूसिबल में तौला जाता है, फिर उसमें 0.2 ग्राम शुद्ध लौह फ्लक्स और 1.5 ग्राम शुद्ध टंगस्टन फ्लक्स मिलाया जाता है। इसके बाद क्रूसिबल को दहन कक्ष में रखा जाता है।

पहले चरण में, ऑक्सीजन शुद्धिकरण चरण: संबंधित सोलेनोइड वाल्व खोला जाता है, और पाइपलाइन में सल्फर डाइऑक्साइड गैस को प्रभावी ढंग से हटाने के लिए उपकरण विश्लेषण अनुक्रम के अनुसार ऑक्सीजन डाली जाती है। जब पाइपलाइन में गैस की सांद्रता शून्य के करीब पहुंच जाती है, तो मापी गई गैस का आंशिक दबाव भी शून्य के करीब होता है। इस बिंदु पर, एकत्रित सिग्नल को संदर्भ सिग्नल के रूप में सेट किया जाता है।में0 केवल ऑक्सीजन की उपस्थिति में।

दूसरे चरण में, दहन और उत्सर्जन चरण: उच्च आवृत्ति भट्टी को सक्रिय किया जाता है, और खनिज नमूने को उच्च तापमान और ऑक्सीजन-समृद्ध परिस्थितियों में तेजी से गर्म और ऑक्सीकृत किया जाता है जिससे इसलिए₂ गैस बनती है। प्रत्येक डेटा बिंदु पर रैखिक अंशांकन किया जाता है। विश्लेषण पूरा होने के बाद, रैखिक रूप से अंशांकित डेटा की गणना की जाती है, और नमूने में सल्फर का द्रव्यमान प्रतिशत प्राप्त करने के लिए रिक्त मान घटाया जाता है।